干燥是保持物質(zhì)不變質(zhì)的一種方法,大家比較熟悉的是曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等手段。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行,被干燥的物品往往會(huì )變色變形。而實(shí)驗室凍干機所采用的干燥技術(shù)是在0℃以下的溫度進(jìn)行,即在產(chǎn)品凍結的狀態(tài)下進(jìn)行,因此能達到生物活性不變、外觀(guān)色澤均勻、形態(tài)飽滿(mǎn)、結構牢固、溶解速度快,殘余水分低的要求。
實(shí)驗室凍干機的工作流程包括預凍、升華和再凍干三個(gè)分階段。預凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。

下面我們來(lái)談?wù)剬?shí)驗室凍干機預凍階段三個(gè)關(guān)鍵因素:
1、預凍溫度:進(jìn)行真空冷凍干燥,必須保證預凍溫度足夠低。由于物料的多樣性,對有共晶點(diǎn)的物料,一般的處理方法是低于共晶點(diǎn)的5至10攝氏度;對于不存在共晶點(diǎn)的物料(以非晶態(tài)、玻璃態(tài)或兩種狀態(tài)共存)就需要進(jìn)行多次試驗,確認預凍溫度。
2、預凍時(shí)間:整個(gè)預凍需要持續一段時(shí)間,物料的凍結過(guò)程也是一個(gè)放熱的過(guò)程。為了能使預凍的效果更好,通常在達到預凍溫度的時(shí)候,保持一段時(shí)間。通常的時(shí)間為2小時(shí)左右,當然這只是一個(gè)估計經(jīng)驗值,具體需要根據物料的特性進(jìn)行計算。
3、預凍速率:速率與物料有很大的關(guān)系,緩慢冷凍產(chǎn)生的冰晶較大,干燥速率較快,對于普通的藥品的凍干很有幫助;而較為快速冷凍產(chǎn)生的冰晶就較小,對應的干燥速率較慢,對于生物制品干燥的效果較好。對于速率的調整需要針對不同的物料進(jìn)行區分,如生物細胞就不能過(guò)慢的冷凍,會(huì )造成其蛋白質(zhì)的變性,生命體死亡,我們稱(chēng)這種現象為溶質(zhì)效應,是需要我們在真空冷凍干燥需要避免的。
以上就是實(shí)驗室凍干機在預凍階段的技術(shù)分析,供大家參考!